萃取機(jī)應(yīng)用
三氯蔗糖因其甜度高、甜味特性好、安全性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為迄今為止人類已開發(fā)的一種完美、有競爭力的強(qiáng)力甜味劑，其有英國Tate &Lyte公司于1976年合成研究成功，八十年代后與美國Johnson公司聯(lián)合開發(fā)生產(chǎn)，1988年開始投入生產(chǎn)，我國于1997年7月批準(zhǔn)使用。自三氯蔗糖問世至今近三十多年來，國內(nèi)外許多研究人員對其合成進(jìn)行了探索，有的已經(jīng)制得實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品，但實(shí)現(xiàn)不了工業(yè)化生產(chǎn)，原因是其制備工藝十分復(fù)雜，合成技術(shù)難度非常大（特別是表現(xiàn)在分離手段方面），以及對生產(chǎn)設(shè)備的要求非常苛刻（特別是分離設(shè)備）。
在三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝中，其中有一步是要將中間體（蔗糖-6-乙酯）與催化劑進(jìn)行萃取分離，由于催化劑價格昂貴，且進(jìn)入中間體中會對產(chǎn)品造成污染，所以兩者的分離要求盡量徹底。在實(shí)驗(yàn)室小試中，采取的方法是攪拌混合、靜置分層，從而進(jìn)行萃取分離。由于實(shí)驗(yàn)室處理量少，玻璃儀器容易觀察分層，分離能達(dá)到工藝要求。在中試生產(chǎn)中，模擬實(shí)驗(yàn)儀器，采用間歇式攪拌萃取罐對兩者進(jìn)行萃取分離，效果不太理想，通過增加萃取溶劑和萃取次數(shù)，分離基本能達(dá)到工藝要求，但溶劑和催化劑損失較大。在工藝化生產(chǎn)中，先后試用間歇式攪拌萃取罐、混合澄清槽、萃取塔等傳統(tǒng)萃取設(shè)備進(jìn)行萃取分離，但萃取效率和分離效果均不如意，難以達(dá)到工藝要求，因此，試用了合肥天工科技開發(fā)有限公司生產(chǎn)的CTL離心萃取分離機(jī)，經(jīng)過工藝調(diào)整和設(shè)備調(diào)試，使用離心萃取機(jī)萃取效率高，分離效果好，達(dá)到三氯蔗糖生產(chǎn)的工藝要求。
工藝流程
含中間體和催化劑的反應(yīng)液進(jìn)入離心萃取機(jī)，同時，萃取溶液按比例進(jìn)入離心萃取機(jī)。反應(yīng)液和萃取溶劑在離心萃取機(jī)中完成混合傳質(zhì)和兩相分離過程，催化劑從反應(yīng)液進(jìn)入到萃取溶劑中，從而實(shí)現(xiàn)中間體與催化劑的分離。重相（中間體層）進(jìn)入濃縮鍋，蒸餾回收反應(yīng)溶劑，濃縮物（中間體）進(jìn)入下一工序；輕相（催化劑層）進(jìn)入另一濃縮鍋，蒸餾回收萃取溶劑，濃縮物（催化劑）經(jīng)處理后重復(fù)使用。