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液液萃取機萃取方法
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色譜分析中使用較多的是從水相中用與水不相溶的有機溶劑萃取有機物。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作時應(yīng)當(dāng)選擇容積較液體樣品體積大1倍以上的分液漏斗，將分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一層潤滑脂，塞好后再將活塞旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，然后放在萃取架上。關(guān)好活塞，將含有有機物的水樣品溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情況下，溶劑體積約為樣品溶液的30%-35%。為了增加兩相之間的接觸和提高萃取效率，應(yīng)取下分液漏斗進行振蕩。開始時搖晃要慢，每搖晃幾次之后要將漏斗下口向上傾斜（朝向無人處），打開活塞，使過量的蒸氣逸出（也叫放氣）。然后將活塞關(guān)閉再進行振蕩。如此重復(fù)直至放氣時只有很小的壓力，再劇烈地?fù)u晃3-5min后，將分液漏斗放回漏斗架上靜置。待漏斗中兩層液相完全分開后，打開上面的瓶塞，再將活塞慢慢地旋開，將下層液體自活塞放出。分液時一定要盡可能分離干凈，有時在兩相間可能出現(xiàn)的一些絮狀物也立應(yīng)時放出。然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出，切不可也從活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的首種液體所玷污。將水倒回分液漏斗中，再用新鮮的溶劑萃取。萃取次數(shù)取決于在兩相中的分配系數(shù)，一般為3-5次。將所有的萃取液合并，加入合適的干燥劑干燥后即可用于色譜測定。如果濃縮倍數(shù)不夠，可將萃取液進行蒸發(fā)濃縮。